técnicas y columnas de destilación

Las diferentes técnicas de destilación

La destilación es un proceso que consiste en calentar un líquido a una temperatura a la que se vaporizará y luego condensar los vapores para obtener un destilado en otra parte del equipo de destilación. También se puede realizar la destilación a presión reducida.

Destilación simple: Cuando sólo un componente de la mezcla es volátil a temperatura de ebullición (por ejemplo, una mezcla de agua y sal con agua pura obtenida).

Destilación fraccionada: cuando al menos 2 componentes de la mezcla son volátiles. Requiere para cada componente de la mezcla una serie de operaciones sucesivas con división en:
– fracción de cabeza (impurezas volátiles)
– fracción central (producto puro)
– fracción de cola (impurezas no volátiles)

Corrección: término utilizado en el pasado para la destilación de alcoholes.

Destilación continua que se lleva a cabo a nivel industrial en columnas de bandejas (por ejemplo, destilación de petróleo crudo).

Técnica de destilación a presión reducida

Algunos compuestos no pueden ser purificados bajo presión atmosférica porque:
– se descomponen a una temperatura inferior a la de ebullición a presión normal; o
– o bien su temperatura de ebullición es muy elevada
– o son sólidos con un bajo punto de fusión
Al disminuir la presión en el aparato de destilación, la temperatura de ebullición disminuye. Esto se llama destilación a presión reducida.

Para ello se dispone de varios dispositivos:
– el tronco de agua
– la bomba de aceite
– la bomba de difusión de mercurio

Precauciones útiles

– La destilación se realiza al vacío, lo que crea el riesgo de implosión del aparato de vidrio. Es necesario un control cuidadoso antes de comenzar la manipulación. La cristalería recubierta de una película de plástico mejora la seguridad del montaje. También hay disponibles paneles de protección.
– Los puntos de rodaje deben estar perfectamente engrasados con grasa de silicona. La grasa permite, por un lado, perfeccionar la estanqueidad del conjunto y, por otro, evitar el bloqueo de la cristalería bajo la acción del vacío. La silicona se utiliza porque es inerte a muchos reactivos.
– La regulación de la ebullición se realiza generalmente con piedra pómez. Bajo vacío, es rápidamente ineficaz. Por lo tanto, es necesario proporcionar un dispositivo con un capilar de vidrio para hacer burbujas en la mezcla.
– El calentamiento debe ser lento debido a la presencia de fracciones volátiles. Es frecuente que la columna se obstruya si el calentamiento ha sido demasiado rápido.
– El contenido del matraz de destilación debe enfriarse siempre antes de romper el vacío en la cámara: de este modo se evita cualquier suministro repentino de oxígeno caliente que pueda provocar una combustión violenta de la fracción no destilada.

Los diferentes conjuntos de destilación

Montaje para destilación simple:

El aparato utilizado es el más simple de los aparatos de destilación: fuente de calor – matraz de destilación – cabezal de destilación – refrigerante descendente – extensión a destilar – matraz receptor.

Conjunto de destilación simple

El dispositivo más antiguo de este tipo es el alambique.

Aparato de destilación para destilación fraccionada:

Conjunto de destilación fraccionada

La separación se basa en la pulverización y condensación continuas dentro de la columna de destilación, lo que permitirá separar los componentes de la mezcla. En la parte superior de la columna se encuentra principalmente el compuesto más volátil y en la parte inferior de la columna el menos volátil.

Columnas de destilación

Un intercambio permanente de material y calor tiene lugar dentro de la columna entre el flujo ascendente y descendente. A medida que se asciende por la columna, la mezcla se enriquece con el compuesto más volátil. Para que estos intercambios sean efectivos, el relleno de la columna debe proporcionar una gran superficie de contacto. Por supuesto, debe ser inerte y estable a temperaturas de destilación. Por lo tanto, el vidrio se utiliza con mayor frecuencia en los laboratorios.

Los principales tipos de columnas a destilar

vigorosa columna de laboratorio

La columna de destilación más común en el laboratorio es la columna Vigreux, aunque su eficiencia es baja. Altura del estante H.E.P.T. (ver abajo) de unos 7 cm

Pero hay otros tipos de columnas:
– Columnas más crujientes
– columnas de relleno
– columna de correa giratoria
– columnas de bandeja

Cuanto mayor sea el número de bandejas, menor será el volumen de retención y mayor el caudal, más eficaz será la columna para una separación rápida. Para poder comparar la eficiencia, la altura equivalente se calcula en una placa teórica (H.E.P.T.). Cuanto más baja sea esta altura, más eficiente será la columna. Para el mismo número de placas, es necesario por tanto favorecer la columna con una P.T.S.H. baja, ya que será más corta y, por tanto, tendrá un menor volumen de retención.
La columna también se caracteriza por su caudal máximo. Este factor es importante para la velocidad de destilación y para evitar atascos.

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